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本期知識(shí)點(diǎn)：氣相色譜儀的常見故障和解決方法

現(xiàn)象：

• 幾個(gè)峰重疊，分離不開。

解決方法：

• 降低載氣流速，減少進(jìn)樣量，降低柱溫。

• 對(duì)于原來能完全分離但一段時(shí)間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已到，需要更換固定液或色譜柱。

現(xiàn)象：

• 出現(xiàn)拖尾峰。

解決方法：

• 采用強(qiáng)極性固定液，消除擔(dān)體活性，提高柱溫。

現(xiàn)象：

• 出現(xiàn)平頂峰。

解決方法：

• 減少進(jìn)樣量，提高柱溫和載氣流速。當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰，此時(shí)需要檢查放大器及電路系統(tǒng)。

現(xiàn)象：

• 氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化，不出峰，輸出仍為直線。

解決方法：

• 按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。

• 檢查注射器是否堵塞。

• 檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣。

• 檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況。

• 觀察檢測(cè)器出口是否暢通，檢查是否有堵塞物。

現(xiàn)象：

• 色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染。

解決方法：

• 使用預(yù)柱來保護(hù)色譜柱，或在色譜柱前接一段1至5米長(zhǎng)的未涂敷硅土柱，用以捕獲那些半揮發(fā)性及非揮發(fā)性的雜質(zhì)。將色譜柱的進(jìn)樣端截去0.5至1米，通常也會(huì)解決或者部分的解決這個(gè)問題。

現(xiàn)象：

• 色譜柱固定相流失嚴(yán)重，以致無法達(dá)到所需的柱效或分離度。

解決方法：

• 大多數(shù)情況下，柱效能可以通過割掉柱前約0.51米長(zhǎng)的色譜柱來進(jìn)行修復(fù)，以去掉由于熱降解反應(yīng)損壞的色譜柱部分。如果反復(fù)裁剪色譜柱仍無效果，有可能顛倒柱前柱后會(huì)有類似的恢復(fù)效果。如果以上措施都不能修復(fù)，則需要更換色譜柱。在某些情況下，在柱前接一個(gè)保護(hù)柱（0.55米長(zhǎng)未涂層的石英毛細(xì)管），可以延長(zhǎng)分析柱的使用壽命。

現(xiàn)象：

• 色譜信號(hào)超出量程或者靈敏度太小。

解決方法：

• 可能是儀器靈敏度設(shè)置不正確，最好按照廠家的說明書來進(jìn)行正確的檢測(cè)器設(shè)置。

現(xiàn)象：

• 進(jìn)樣墊漏氣。

解決方法：

• 隔墊的設(shè)計(jì)是為了在進(jìn)樣針穿刺后、進(jìn)樣時(shí)及其拔出后，始終保持對(duì)系統(tǒng)的密封性。因此就需要采用能耐一定溫度和壓力的橡膠或塑化材料以保證這種良好的密封特性。但這種材質(zhì)的隔墊隨著時(shí)間的推移和一定的進(jìn)樣次數(shù)后，就會(huì)老化甚至漏氣，達(dá)不到進(jìn)樣密封的要求，此時(shí)應(yīng)及時(shí)更換進(jìn)樣墊。

現(xiàn)象：

• 電源不啟動(dòng)，檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。

解決方法：

• 若基線出現(xiàn)正弦波，則是由于放大電路故障引起，處理方法一般更換損壞的電子元件。

現(xiàn)象：

• 自動(dòng)進(jìn)樣器常扎彎進(jìn)樣針或進(jìn)樣針推桿。

解決方法：

• 進(jìn)樣隔墊上的螺母擰得過緊，隔墊在高溫時(shí)膨脹更緊，使得進(jìn)樣針難以扎進(jìn)弄彎針頭，擰隔墊螺母不應(yīng)擰得過緊，隨著進(jìn)樣口溫度升高，進(jìn)樣隔墊膨脹自然會(huì)密封良好。

• 按要求正確安裝進(jìn)樣針。

• 進(jìn)樣樣品粘稠度過大，造成針桿難以推進(jìn)?？梢灾匦聦?duì)樣品凈化處理或稀釋進(jìn)樣樣品或選用緩慢進(jìn)樣模式，若問題不能解決，則需要選用專用進(jìn)樣針或其它進(jìn)樣方式。

現(xiàn)象：

• 樣品峰呈現(xiàn)圓頂，不尖銳。

解決方法：

• 超出檢測(cè)器的線性范圍，減小進(jìn)樣體積或增加分流比。

• 色譜柱選擇不當(dāng)，根據(jù)樣品中各組分的化學(xué)性質(zhì)選擇合適色譜柱才能得到好的分離效果，并有美觀的峰形。

• 柱箱溫度過低或過高，柱溫過低使得樣品組分吸脫延遲導(dǎo)致峰形圓頂，柱溫過高則有可能使樣品物質(zhì)發(fā)生分解改變。設(shè)置合適的柱溫，保證峰形尖銳，分離度好，出峰時(shí)間短。